Revêtements verre-céramique nanostructurés pour applications orthopédiques - Partie 4

3. RÉSULTATS


3.1. Composition de phase et microstructure des revêtements

Les micrographies SEM des revêtements HT et SP sont représentées à la figure 1. De nombreuses éclaboussures peuvent être observées sur la surface rugueuse des revêtements (figure 1a, c), résultant de l'impact des poudres fondues sur les couches de revêtement existantes. Des vues à plus fort grossissement (figure 1b, d) montrent clairement l'existence de nanostructures sur les surfaces de revêtement, avec des tailles de grains inférieures à 50 nm. Les valeurs de rugosité de surface (Ra) mesurées par le profilomètre de surface sont représentées sur la figure 2, montrant que les revêtements HT et SP ont des valeurs de Ra similaires d'environ 7,5 µm.

Les diagrammes de diffraction XRD des poudres et des revêtements pulvérisés à la réception sont illustrés à la figure 3. Les diagrammes de diffraction XRD des poudres HT et SP se composent de nombreux pics pointus correspondant à HT (JCPDS).

non. 12-0453; figure 3a) et SP (JCPDS n ° 11-0142; figure 3b), indiquant que les charges de pulvérisation sont des poudres monophasées à haute cristallinité. Les motifs XRD des revêtements montrent que certains pics se chevauchent ou disparaissent et qu'un renflement du verre apparaît, mais plusieurs pics résolus peuvent toujours être identifiés à partir de la boucle du renflement. Cela indique que les revêtements HT et SP étaient principalement composés de phases vitreuses (amorphes) et d'une certaine quantité de phase cristalline. Ces revêtements ont donc été nommés revêtements vitrocéramiques.


3.2. Liaison interfaciale et nanoindentation

La figure 4 montre la morphologie en coupe des revêtements HT et SP et leur force de liaison.

avec Ti-6Al-4V . Comparativement aux revêtements HT (figure 4a), la liaison interfaciale des revêtements SP est meilleure (figure 4b). La force de liaison des revêtements SP (41,0 ± 3,5 MPa) est nettement supérieure à celle des revêtements HT (27,0 ± 3,9 MPa; figure 4c).

Les valeurs de dureté Vickers des revêtements HT et SP sont respectivement de 539,8 ± 60,2 et de 567,2 ± 66,5 (Hv), comme le montre la figure 5. À une valeur p inférieure à 0,05, il n'y a pas de différences significatives dans Vickers. dureté entre ces deux revêtements.


3.3. Rejets d'ions et variation de pH

La figure 6 montre l'évolution de la teneur relative en éléments de composition des revêtements HT et SP avant et après immersion dans une solution tamponnée HCl –Tris pendant 7 jours. Après immersion, les teneurs relatives en Si et Zn dans le revêtement HT ont augmenté tandis que celles en Ca ont diminué (figure 6a). La solution tamponnée étant exempte de Si, Ca et Zn, l’augmentation des teneurs relatives en Si et Zn est due à la diminution de la teneur en Ca dans le revêtement HT. Pour les revêtements SP, la variation des teneurs relatives en Ca et Si avant et après immersion était inférieure à celle des revêtements HT (figure 6b), mais aucune variation significative de la teneur en Ti n'a été constatée. La figure 6c montre une augmentation significative du rapport Si / Ca des revêtements HT et SP après immersion dans la solution tamponnée, le revêtement HT présentant une augmentation significative par rapport aux revêtements SP, ce qui suggère une plus grande capacité des revêtements HT à libérer des ions Ca par rapport au Si des ions dans la solution tamponnée. En conséquence, une plus grande variation des valeurs de pH de la solution tamponnée peut être observée après l'immersion des revêtements HT par rapport à celle observée pour les revêtements SP (figure 6d). La quantité d'ions Ca et Si libérée par les revêtements HT après 7 jours d'immersion dans une solution tamponnée est significativement plus élevée (p <0,05) que="" celle="" provenant="" du="" revêtement="" sp="" (tableau="" 2),="" ce="" qui="" concorde="" avec="" les="" résultats="" de="" l'eds=""> En outre, une certaine quantité d'ions Zn était également libérée du revêtement HT, mais la libération d'ions Ti du revêtement SP était négligeable.


3.4 Minéralisation acellulaire dans un milieu de culture sans cellules

La figure 7a, b montre la morphologie de surface des revêtements HT après incu bation dans un milieu exempt de cellules. Après 5 h d'incubation, une quantité significative de dépôts ressemblant à des champignons a été trouvée à la surface des revêtements HT (figure 7a, b). Les figures 7c, d montrent les résultats EDS du revêtement HT avant minéralisation et des dépôts formés à la surface après minéralisation. L'intensité des pics de Ca a fortement augmenté tandis que celle du Si a fortement diminué dans l'EDS des gisements (figure 7d). Les rapports Ca / Si et Ca / Zn des revêtements HT avant et après immersion sont répertoriés dans le tableau 3. Les rapports Ca / Si et Ca / Zn des dépôts sont significativement plus élevés que ceux des revêtements HT, ce qui suggère que le Ca les principaux éléments des dépôts. Outre les pics des éléments de composition des revêtements, un pic de P d'intensité similaire au pic de Si a été observé (figure 7c), indiquant l'existence de P dans les dépôts.

Au contraire, aucun dépôt n'a été trouvé sur les revêtements de SP après 5 h d'incubation dans un milieu de culture sans cellules. Ces résultats indiquent que les revêtements HT peuvent induire une précipitation du composé Ca et P sur leurs surfaces.


3.5. Fixation cellulaire et prolifération sur les revêtements

La figure 8 montre les micrographies montrant la fixation et l'étalement de matières chauffantes mises en culture sur des revêtements HT et SP pendant 2, 5 et 24 heures. d'incubation (figure 8a). Au bout de 5 h, les cellules se propagent davantage et deviennent plus aplaties, et les lamellipodes s'étendent du cytoplasme pour interagir avec les revêtements sous-jacents (figure 8b). En regardant de plus près, des HOB ont été vus couvrant une zone déprimée d'une zone surélevée à une autre par leurs lamellipodes (figure 8d).

De plus, des filopodes ont été observés au bord des lamellipodes (figure 8d, flèches). Des comportements cellulaires similaires ont été observés dans les champs de cuisson après 24 h de culture (figure 8c, e). HOB cultivés sur des revêtements SP également

présentaient un bon attachement et une bonne propagation (figure 9). Cependant, les HOBs sur les revêtements SP présentaient une

morphologie allongée mais moins aplatie aux points de temps 2 h et 5 h (figure 9a, b). Sous un grossissement plus élevé, on pouvait facilement voir les lamellipodes s'étendre le long des surfaces du revêtement SP, mais aucun filopode évident n'a été observé (figures 9d, e).

Les taux de prolifération des HOB sur les revêtements HT et SP ont été comparés au témoin (disque Ti-6Al-4V).

Les résultats ont montré que le taux de prolifération de HOB sur les revêtements HT était le plus élevé (p, 0,05) par rapport aux

avec ceux sur les revêtements SP et le disque Ti-6Al-4V après 7 jours (figure 10). Les cellules sur les revêtements SP ont montré une

lent taux de prolifération au cours des trois premiers jours de culture, qui a augmenté par la suite et a atteint un niveau similaire à celui des disques Ti-6Al-4V au jour 7. Ces résultats impliquent que les HOB peuvent bien proliférer sur les revêtements HT et SP.