Revêtements verre-céramique nanostructurés pour applications orthopédiques - Partie 2

Les vitrocéramiques constituées de phases amorphes et cristallines ont suscité un grand intérêt pour le

domaine des biomatériaux. L'un de leurs avantages par rapport au bioglass est qu'ils offrent de grandes possibilités pour manipuler leurs propriétés, notamment la résistance, la résistance à l'abrasion et le coefficient de dilatation thermique [26]. Leur taux de dégradation ou leur comportement en matière de libération d’ions peuvent être adaptés en contrôlant l’ampleur de la cristallisation au moyen de traitements post-thermiques [26,27]. La technique de pulvérisation au plasma présente des avantages pour la production de verre-céramique. Tout d'abord, il produit des températures pouvant atteindre 12 000 K dans la région centrale d'un jet de plasma. Deuxièmement, la vitesse de refroidissement du procédé de pulvérisation au plasma dépasse 10 6 –10 7 8 s -1 [3]. Dans ces conditions thermiques, les poudres d'alimentation fondent complètement ou partiellement dans le jet de plasma, en fonction des propriétés de la poudre et des paramètres de traitement. Les poudres fondues subissent une solidification rapide sous cette vitesse de refroidissement élevée. Étant donné que la vitesse de refroidissement élevée peut supprimer la nucléation des masses fondues et la croissance des cristallites, le contrôle approprié des conditions de traitement permet de conserver les

phases vitreuse et cristalline dans les revêtements, formant ainsi des revêtements verre-céramique. De plus, il est

Il convient de noter qu’un ajustement approprié des paramètres de traitement peut conférer des nanostructures aux revêtements obtenus par projection de plasma [28,29], qui se sont révélés bénéfiques pour leur biocompatibilité [30–33].

Dans la présente étude, des revêtements HT-SP vitrocéramiques à surface nanostructurée ont été déposés sur

Alliage Ti-6Al-4V utilisant la technique de pulvérisation plasma. Leur utilisation potentielle en tant que revêtements biomédicaux pour des applications orthopédiques a été explorée dans ce travail.


2. MATERIEL ET METHODES


2.1. Synthèse de poudre et fabrication de revêtement


Les poudres HT (Ca 2 ZnSi 2 O 7 ) et SP (CaTiSiO 5 ) ont été synthétisées par une réaction solide à haute température. En bref, des poudres de CaCO 3 , ZnO et SiO 2 de qualité réactionnelle ont été mélangées dans une proportion molaire de 2: 1: 2 pour la synthèse de poudres de céramique HT; Des poudres de CaCO 3, TiO 2 et SiO 2 ont été mélangées dans une proportion molaire de 1: 1: 1 pour la synthèse de poudres de céramique SP. Après séchage, les poudres mélangées ont été frittées à 1200 pendant 3 h (poudre HT) et à 1290 pendant 6 h (poudre SP). Ensuite, les poudres frittées ont été broyées et les poudres tamisées de granulométrie inférieure à 75 µm ont été rendues plus fluides par reconstitution avec une solution à 6% en poids d'alcool polyvinylique (PVA) pour la pulvérisation au plasma. Le processus de reconstitution des poudres peut être brièvement décrit comme suit: des poudres ont été placées dans un mortier et une solution de PVA a été ajoutée goutte à goutte dans les poudres lors d'un broyage doux. Après mélange minutieux, les poudres ont été séchées à 80 ° C pendant 12 h. Les poudres reconstituées ont finalement été tamisées à l'aide de tamis de 80 mesh. Celles inférieures à 80 µm (moins de 177 µm ) ont été utilisées pour la pulvérisation au plasma.

Un système de pulvérisation au plasma atmosphérique (Sulzer Metco, Suisse) a été appliqué pour déposer les revêtements HT et SP sur des disques commerciaux Ti-6Al-4V ( Baoji Junhang Metal Material Co., Ltd) ) de 15 mm de diamètre et 1 mm d'épaisseur . Avant la pulvérisation au plasma, les disques ont été nettoyés par ultrasons avec de l’éthanol absolu et sablés avec du sable d’alumine. Les paramètres de traitement, optimisés en fonction de la composition en phase des revêtements, sont décrits comme suit: de l’argon (40 slpm) et de l’hydrogène (12 slpm) ont été utilisés comme gaz plasmagènes primaires et auxiliaires. Le taux d'alimentation en poudre était d'environ 20 g / min - 1 en utilisant de l'argon (3,5 slpm) comme gaz vecteur. Le courant et la tension de l’arc plasma étaient de 600 A et 70 V, respectivement. La distance de pulvérisation était fixée à 100 mm. Le diamètre du tube d'alimentation était de 1,8 mm, l'angle d'alimentation de la poudre était de 90 °; la vitesse de la torche était de 10 mm - 1, l'intervalle de temps entre les passes adjacentes était d'environ 5 s; le nombre total de cycles était de 20. Après la pulvérisation, les échantillons de revêtement ont été coupés en deux et montés dans une résine époxy avec le nouveau plan de coupe orienté vers le bas. La section transversale a été broyée avec des papiers abrasifs SiC et polie avec une pâte de polissage Al 0,33 0,3 µm . La surface des échantillons de revêtement utilisés pour les tests de micro-indentation a également été rectifiée et polie.

La morphologie de la surface et la section transversale des revêtements ont été examinées par microscopie électronique à balayage à émission de champ (MEB, Zeiss EVO 50). La composition en phase des revêtements a été analysée par diffraction des rayons X (DRX, Siemens D6000, Allemagne) avec un rayonnement Cu Ka1 avec un pas de 0,02 °. Les données ont été obtenues de 15 à 75 ° (2 θ ) à une vitesse de balayage de 4 ° min -1 . La rugosité de surface (R a ) a été mesurée par un profilomètre de surface (Hommelwerke T8000-C, Allemagne). Trois échantillons pour chaque type de revêtements ont été testés et les valeurs de rugosité de cinq pistes différentes sur chaque échantillon ont été enregistrées. Les valeurs de Ra ont été exprimées sous forme de moyenne + écart type (sd) (n = 15).


******à suivre******